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61.
青蒿琥酯的钠盐(2)是最早的水溶性青蒿素衍生物,它用于静脉或肌肉注射以抢救危重的疟疾病人[1].但它的水溶液放置不久,就水解、析出二氢青蒿素(1),引起注射困难.因此为寻找稳定的水溶性青蒿素衍生物,我们曾合成化合物3,它们的有机酸盐的抗鼠疟效果高于青蒿琥酯,但在猴疟试验中不如青蒿琥酯而被淘汰[2].考虑到不少抗疟药(如Amopyroquine 4)含有曼尼希碱[3],因此,我们又合成了一种含有曼尼希碱的衍生物5.它由二氢青蒿素在酸性催化剂存在下,与乙酰氧基苄醇缩合,然后硷性水解得到含有酚基的青蒿素衍生物.经曼尼希反应生成目标物5.有时,粗产品中含有曼尼希碱一取代和二取代的二种衍生物,经仔细柱层析可分得纯品.这些游离碱与有机酸结合生成水溶性的青蒿素衍生物.所有化合物的化学结构都经元素分析和光谱分析(核磁共振,红外光谱)确证. 相似文献
62.
分别采用格氏试剂和三氯化磷三步取代法合成了4个新的烷基修饰磷酸残基的亚磷酸酰胺单体, 其结构经1H NMR和31P NMR表征. 利用这些单体合成模型序列5'-dTTTx TT-3', 考察了单体及寡聚核苷酸序列在DNA/RNA合成条件下的稳定性, 提出了固相合成含有烷基修饰磷酸残基的寡聚核苷酸序列裂解及脱保护条件. 相似文献
63.
气相色谱-质谱法分析土壤中神经性毒剂及糜烂性毒剂 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了土壤中神经性毒剂及糜烂性毒剂GC—MS-SIM分析法,对土壤中6种毒剂的样品制备和二步萃取方法进行了研究;该法的回收率在80.7%~89.5%,6种毒剂在0.5~10mg/L范围内毒剂质量浓度和峰面积有良好的线性相关,方法检出限为4~20ng/g,该法适用于痕量化学战剂分析。 相似文献
64.
65.
一种新的DENUDATINE型C20二萜生物碱结构的NMR研究 总被引:2,自引:0,他引:2
从内蒙西伯利亚乌头中分离得一个新的C20二萜生物碱,采用选择性远程DEPT,同核和异核二维NMR技术相结合进行了研究,其结构确定为Lepenine的C-11基向立体异构体,定名为11a-hydroxylapenine.结果表明,选择性远程DEPTNMR技术对于连接这类化合物中被季碳和杂原子分割的NMR自旋体系,测定基本骨架和确定信号归属都有独到之处. 相似文献
66.
人脑乙酰胆碱酯酶的分离纯化及特性 总被引:1,自引:0,他引:1
人脑纹状体及部分丘脑AChE在低盐缓冲液中以1%Triton X-100溶脱后,经Con A、短臂及长臂凝胶配基亲和层析纯化在还原条件下SDS-PAGE呈一主带,纯化的AChE比活性可达3384U/mg,产率20%,其单体分子量66 kD,聚丙烯酰胺凝胶电泳显示有单体及二、四、六、八聚体存在,等电点在pH5.3—6.0之间,人脑AChE活性大部分能用Con A亲和层析法回收说明为糖蛋白,纯化的人脑AChE与抗电鳐电器官AChE单克隆抗体3F3无抗原抗体反应,而与IH11及2G 8有弱的交叉反应,以Con A及短臂凝胶配基亲和层析纯化的人小脑AChE为抗原免疫Balb/c小鼠产生的抗血清与电鳐电器官AChE有较强的免疫交叉反应而与人红细胞膜AChE反应较弱,纯化的人脑AChE经还原羧甲基化及TPCK处理的胰蛋白酶切割后,再用反相HPLC分离,显示几个大肽峰及许多小肽峰,几个大肽峰以ELISA法测定有抗原性。 相似文献
67.
68.
高效液相色谱法测定血浆中7种灭鼠剂 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了血浆中7种缓效灭鼠剂的反相高效液相色谱分析方法,选择了样品提取与测定条件,考察了有关化合物对测定的影响,在色谱工作站上建立了灭鼠剂的紫餐吸收光谱库,根据吸收光谱与tR值进行库检索,提出了定性的准确度。方法的线性范围为2-10μL/L血浆,最低检测浓度为1μL/mL血浆。 相似文献
69.
70.